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蓝宝石晶体退火

作者:诚锦光电

在过去的几十年中,蓝宝石晶体得到了广泛地应用,如作为GaN 蓝绿光半导体二极管最实用的衬底材料、高功率激光器理想的窗口材料和激光基质材料等。目前采用温度梯度法、泡生法已能生产出多种级别的蓝宝石晶体,如80 kg 级、120 kg 级和150 kg 级等。
      蓝宝石晶体在长晶过程中,晶体内不可避免的会出现应力,尤其对蓝宝石晶棒而言,在掏棒加工过程后还会引入额外的加工应力。存在应力的蓝宝石晶棒在切割时可能造成线弓弧度较大,切割精准度低等问题。这些问题可能增加晶片切割面的应力,使切割后的晶片翘曲度( warp) 和弯曲度( bow) 更大。另外,晶片进行常规的退火处理( 1400 ℃左右) 后,晶片内部的应力仍无法释放,因此,晶片在后续的研磨和倒角加工时容易产生崩边、裂纹、翘曲、散光等问题,这将进一步降低蓝宝石晶片的良品率。因此,为提高晶片加工的良品率,及时消除蓝宝石晶棒的内部应力是十分必要的。此外,在以钨笼作为加热元件的生长炉中,钨原子( W) 和少量的钼原子( Mo) 在高温下可能以固态扩散、渗透等形式随机进入熔体,使晶体内部产生晶格畸变、位错、晶界等缺陷,同样可能影响蓝宝石晶体的品质。
      根据已有的报道,徐军等将温度梯度法( TGT 法) 生长的蓝宝石晶体依次经中高温氧化气氛( 1600℃ 空气气氛) 恒温 120 h、高温还原气氛( 1900 ℃ 氢气气氛) 恒温 120 h 进行释放应力、去色退火处理, 即“两步法”退火处理,晶体变成无色、透明[1]。经测试,蓝宝石晶体的完整性、光学透过率均有显著提 高。但采用两步法进行退火处理,时间成本和退火工艺成本较高。 我们经过前期工艺探索研究,现提出“一步法”高温退火工艺,即在1750 ~ 1800 ℃ 空气气氛中直接进行高温退火,保温时间根据晶体品质而定( 一般不超过 40 h) 。其一,将蓝宝石原料中的可能含有的低价态杂质离子( 如 Cr3 + 、Ti3 + ) 充分氧化成高价态( Cr4 + 、Ti4 + ) ,进一步减少晶棒的色差,增加晶棒品质。 其二,钨和钼原子 ( W & Mo) 经氧化后生成 WO3 和 MoO3 ,二者在高温下易升华,W   & Mo 原子以气态的形式脱离晶棒。 其三,高温退火处理是消除晶体内部应力的最佳方法,且温度越高,退火时间越短[2 -3],且与现有两步法工艺相比, 本工艺大大缩短了退火周期。
本工艺使用的高温退火炉( LGYL-1800AAA-30,Nanjing, Polytechnic Yulong New Materials Polytron Technologies Co. ,Ltd. ,China) 外形示意图如图1。将待退火的蓝宝石晶棒( 或其他蓝宝石产品) 置于退火炉内退火,按照既定的升温曲线升至1750 ~ 1800 ℃并恒温40 h 左右,而后按照既定的降温曲线降至室温。整个工艺明显缩短了蓝宝石晶棒的退火周期,节约了退火的时间成本和工艺成本。微信图片_202110152039311.jpg

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